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La distillation, ou plutôt les distillations, dans le sens le plus large du mot, sont des procédés de séparation de mélange de substances. Les changements d’état sont largement utilisés dans toutes les étapes de séparation et de purification. La distillation est une technique basée sur le changement d’état liquide - vapeur des espèces chimiques. Elle permet entre autre la purification d’un mélange de différentes espèces.

Les méthodes de distillations sont aussi nombreuses qu’il existe de mélanges pouvant donner des composés d’intérêt. On peut toutefois les réunir, de manière non exhaustive, en quelques grandes familles.

  • La distillation
  • L’hydrodistillation
  • L’entrainement à la vapeur
  • La distillation fractionnée ou rectification
  • La distillation sous vide ou moléculaire

Une distillation peut se faire à pression atmosphérique ou à pression réduite d’air ou de gaz inerte. L’ appareil de distillation élémentaire se compose d’un ballon ou bouilleur contenant le produit à distiller, d’une colonne de distillation, qui peut se limiter à un coude, d’un réfrigérant et d’un système de collecte du produit distillé.

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La distillation

Les alchimistes chaldéens et les autres peuples de la Mésopotamie connaissaient déjà, 2000 ans av. J.-C., une forme primitive de distillation. Ils l’utilisaient pour préparer les parfums. Au Ier siècle de notre ère, les alchimistes grecs l’utilisent couramment mais c’est surtout la demande croissante en liqueurs au Bas-Empire qui entraîne le développement des distilleries. La première description précise d’une distillerie est due à
Zosime de Panopolis au IVe siècle.

Dans son approche la plus simple, le procédé de distillation utilise la différence de température d’ébullition entre les éléments à séparer. Pendant qu’un liquide s’évapore, l’autre n’atteint pas sa température d’évaporation et reste liquide. Ainsi, en chauffant le liquide, chaque constituant va être séparé successivement. On parle de coupe de distillation. La vapeur ainsi produite peut être condensée pour donner le distillat ou fraction légère, et la substance restante est appelée le résidu ou fraction lourde.

Attention cependant, le distillat n’est pas toujours un produit pur. Il peut être un mélange de deux constituants, parfois non miscibles. Il s’agira alors d'un mélange azéotropique. Ce dernier, d’une composition précise, est défini par sa température d’ébullition, différente de celles de ses deux constituants lorsqu’ils sont purs.

Dans l’industrie, les premières vapeurs qui passent en tête de colonne sont appelées « têtes de distillation », ensuite vient le cœur qui, souvent, est la substance recherchée, enfin, en fin de distillation apparaissent « les queues de distillation ».

Lors de la distillation simple, les vapeurs émises sont aussitôt séparées du mélange. Elles sont condensées et éliminées de l’appareil sans retour au bouilleur. Il n’y a en fait qu’un seul contact entre le liquide et la vapeur. Celui-ci à lieu à la surface du bouilleur.

On va considérer le cas le plus simple du mélange non azéotropique A-B où B est le composé le plus volatil. À l’instant où les premières vapeurs sont dégagées leur composition est plus riche en B que le mélange initial. Au cours du temps, xB, la fraction molaire en B du liquide dans le bouilleur, diminue car il s’évapore une proportion plus grande de B que de A. Les vapeurs, quand à elles, sont toujours plus riches en B que le mélange liquide mais leur teneur en B diminuera au cours de la distillation.

Au cours de la distillation la température va augmenter dans le bouilleur car le liquide s’appauvrit en composé le plus volatil.

L’inconvénient de la distillation simple apparaît ici : on aboutit à une mauvaise séparation et ce dès le début de la distillation où la forme du fuseau limite obligatoirement la teneur en B des premières vapeurs. On peut imaginer de récupérer les premières vapeurs (les plus riches en B) condensées et de réchauffer ce mélange. Les vapeurs émises seront alors plus riches en B. Si on répète plusieurs fois les mêmes opérations, on comprend qu’on finira par obtenir le produit B pur... mais avec un rendement pratiquement nul ! Il est évident que ce type d’appareillage n’est pas adapté à une séparation. Par contre ce principe est à l’origine du procédé de distillation fractionnée (rectification).

Lorsque les températures d’ébullition sont très voisines, on peut avoir intérêt à utiliser le processus de distillation fractionnée, qui consiste en plusieurs étapes de raffinements successifs. Il est également possible d’introduire une partie du distillat en tête de colonne (dans le cas d’une distillation continue) afin d’améliorer la pureté de la phase vapeur.

Il existe aussi des techniques de distillation sous vide qui visent à abaisser les températures d’ébullition des différents constituants du mélange à distiller, et donc permettent ainsi d’éviter (ou de réduire) les risques de dégradation thermique. De même des distillations peuvent être effectuées sous pression afin de permettre la séparation de composés très volatils (comme les gaz).

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mercredi, août 16, 2017