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Une distillation est dite fractionnée lorsqu'elle consiste en une suite de distillations élémentaires réalisées dans un appareil unique. Cet appareil est une colonne à plateau.
Une distillation fractionnée simple est souvent insuffisante pour permettre la séparation complète des constituants du mélange. Pour obtenir les constituants à l'état pur, on procède alors à une seconde distillation fractionnée plus fine appelée rectification. Ce second appareil présente un plus grand pouvoir séparateur et est parfois surmonté d'un analyseur qui est une troisième colonne d’une encore plus grande finesse.

Colone frac petit

 

Principe de la distillation fractionnée

Quelques définitions

  • Reflux ou rétrogradation : C'est le liquide descendant (B). Il est toujours provoqué par un système réfrigérant appelé condenseur, rétrogradeur ou déflegmateur. Pour qu'une colonne à distiller puisse jouer son rôle, il faut un contact entre la phase liquide et la phase vapeur. Il y a donc nécessité absolue de reflux dans la colonne. Taux de reflux : Deux rapports différents sont acceptés pour définir le taux de reflux t.

Reflux

    • avec :
      • D : débit molaire de la colonne
      • R : débit molaire reflué
      • S : débit molaire soutiré
      • D=R+S : débit de matière en tête de colonne
  • Si l’on ne soutire pas, D = R. On parle alors de reflux total
    • Avec la première définition du taux de reflux t = 1
    • Avec la seconde définition le taux de reflux tend vers l'infini

Dans l'appareil à distiller, il y a échange de matière et de chaleur entre la phase vapeur ascendante et la phase liquide descendante. Pour réaliser cet échange, il faut mettre en contact la vapeur et le liquide.

  • Dans le cas des colonnes à garnissage, cela se fait par léchage. L'efficacité est alors améliorée en augmentant la surface de contact entre le liquide et la vapeur. On introduit donc en vrac, des petits solides de forme convenable, de telle sorte que les vapeurs puissent cheminer dans les interstices au contact du liquide de reflux s'écoulant depuis le haut.
  • Dans le cas des colonnes à plateau, cela se fait par barbotage des vapeurs dans le liquide. Le liquide est retenu sur un plateau par un système à cloches ou à déversoir.

La vapeur s'enrichit de plus en plus en constituant le plus volatil, et le liquide en constituant le moins volatil.

Soit la distillation d'un mélange idéal A+B de composition x1 placé dans le bouilleur. Lorsque le mélange est porté à l'ébullition, il émet une vapeur enrichie en A, qui se condense au niveau 2. A ce même niveau ce mélange de composition x2 émet une vapeur enrichie en A, qui se condense au niveau 3. Ce mécanisme se reproduit jusqu'au dernier plateau au niveau n. A ce niveau la vapeur émise de composition xn s'échappe vers le condenseur pour y être entièrement condensée. Une partie de ce condensat est renvoyée vers la colonne c'est le reflux R (encore appelé rétrogradation), l'autre est prélevée c'est le distillat S.

fuseaufrac
Le fonctionnement d'une colonne doit être adiabatique, c'est-à-dire qu’il ne doit pas y avoir d’échange de chaleur au niveau de la colonne. Cela rend nécessaire le calorifugeage de la colonne. Enfin, pour ne pas perturber l'équilibre liquide - vapeur en tête de colonne et augmenter son efficacité, il faut prévoir un reflux.

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mercredi, août 16, 2017