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La lyophilisation est l'application de la sublimation la plus commune dans l'industrie. En effet, la lyophilisation, ou anciennement cryodessiccation, est la dessiccation d'un produit préalablement surgelé, par sublimation. Le solvant sublimé est généralement de l'eau, mais ce peut être également de l'alcool éthylique ou, plus rarement, d'autres.

Principe de base

Le procédé de lyophilisation a été inventé en 1906 par les français Arsène d’Arsonval et F. Bordas au laboratoire de biophysique du Collège de France.
Le principe de base est que lorsqu’on réchauffe de l’eau à l’état solide à très basse pression, l’eau se sublime. La vapeur est alors capturée par congélation à l’aide d’un condenseur, ou piège froid. Cette technique permet de conserver à la fois le volume, l’aspect et les propriétés du produit traité. On distingue trois phases majeures dans un cycle de lyophilisation :

  1. la congélation, où les produits sont réfrigérés à des températures de l’ordre de -20°C à -80°, Cpar exemple dans de l’azote liquide.
  2. la dessiccation primaire, sous vide, qui consiste à sublimer la glace libre (interstitielle) du composé.
  3. la dessiccation secondaire, qui permet d’extraire par désorption les molécules d’eau piégées (adsorbées) sur les produits.

À la fin du cycle, le produit ne contient plus que 1 à 5 % d’eau, ce qui est extrêmement faible.

Lyophilisation industrielle

Le type de produit à lyophiliser et son contenant conditionnent énormément le processus et la structure de la machine qui réalisera l’opération.

Pour les produits liquides ou pâteux, on utilise de grands bacs en inox posés sur les étagères de congélation. Les bacs ont le défaut de ne jamais être parfaitement plats et donc de ne toucher l’étagère qu’en quelques points. La plupart de l’énergie de l’étage est donc transmise au bac puis au produit par radiation, ce qui représente une très petite partie de l’énergie à fournir au liquide caloporteur. De plus, il n’est pas toujours facile
d’instrumenter les lots pour suivre le processus : le risque de décollement des sondes de température est important. Pour pallier ce risque, il faudra donc multiplier les capteurs et donc compliquer l’informatique et la mécanique de la machine, ou il faudra utiliser une méthode de contrôle globale de la vapeur d’eau résiduelle du type Lyotrack. En revanche, ce système de stockage permet de lyophiliser des centaines de kilos de produit par cycle.

Le cas des produits solides (bois mouillé, papier, plantes) est plus simple. Ils sont soit posés directement sur étagère si leur poids le permet, soit dans une enceinte à parois réfrigérantes.

On emploi aussi fréquemment des flacons qui sont généralement en verre, matière qui présente un faible taux de dégazage sous vide. Ils sont équipés de bouchons spéciaux, qui ne dégazent pas, qui laissent passer les gaz pendant la lyophilisation et qui assurent l’étanchéité après bouchage. Ces flacons sont posés directement sur les étagères d’inox. Le transfert thermique est meilleur que pour le vrac et on peut éviter les problèmes de décollage des capteurs en les assujettissant aux bouchons. Par contre, le volume de produit sera plus faible qu’en vrac et la manipulation des flacons avant et après lyophilisation peut demander beaucoup de main d’IJuvre ou des machines de manutention coûteuses, sans compter les risques de casse ou de contamination humaine.

La congélation est la phase la plus critique du cycle de lyophilisation. Elle implique de diminuer la température du produit tout en la laissant dans la situation où elle se trouvait à l’état liquide. Le but est de préserver les qualités du produit a lyophiliser. En effet, une congélation trop rapide d'un liquide, produira de petits cristaux de glace qui pousseront le produit actif vers le haut ou couperont les cellules. Cette phase doit donc garantir que le produit à lyophiliser ne sera pas altéré.

Le procédé est très onéreux, du fait des machines à mettre en oeuvre et de leur consommation en eau de refroidissement, en azote et en énergie. C’est pourquoi on ne l’emploie, dans l'industrie, que pour des produits à très forte valeur ajoutée, comme, par exemple dans l’industrie pharmaceutique, pour les produits biologiques altérables tels que les vaccins, les enzymes.

 

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mercredi, août 16, 2017